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氮磷鈣測(cè)定儀操作說(shuō)明書

更新時(shí)間:2018-06-17      瀏覽次數(shù):2190

氮磷鈣測(cè)定儀操作說(shuō)明書

 NPCa-02型氮磷鈣測(cè)定儀是在KDN型定氮儀的基礎(chǔ)上,改進(jìn)設(shè)計(jì),研制而成的。

氮磷鈣消化裝置在150℃--500℃范圍內(nèi)任意調(diào)節(jié),同時(shí)只要將催化劑硫酸銅和硫酸鉀換成雙氧水。將消化液定容后分別可測(cè)定粗蛋白、磷和鈣的含量。這種催化劑既有較快的消化速度,在消化液中又不留干擾物質(zhì)影響粗蛋白、磷、鈣的測(cè)定儀。在測(cè)定鈣時(shí)用乙二胺四乙酸二鈉鹽法,即EDTA法(GB6436-86),從而巧妙地實(shí)現(xiàn)了一次消化,連續(xù)測(cè)定的實(shí)用性,可謂一舉多得。其測(cè)定結(jié)果與原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相符,經(jīng)有關(guān)專家鑒定,認(rèn)為該儀器不僅測(cè)定速度快,操作簡(jiǎn)便,重現(xiàn)性好,度高,而且可提高工作效率2-3倍,節(jié)電60-70%左右,節(jié)約試劑20%左右。對(duì)改善分析人員工作環(huán)境,減輕勞動(dòng)強(qiáng)度都有積極作用,是各飼料廠用作日常檢測(cè)的理想設(shè)備。

  • 工作原理:

H2SO4和H2O2都是強(qiáng)氧化劑,在高溫下放出新生態(tài)氧(O),使樣品中有機(jī)物分解,放出CO2、SO2、NH3及各種元素,其中CO2、SO2釋放到空氣中,NH3與H2SO4結(jié)合成(NH42,SO4、P、Ca等各種無(wú)機(jī)離子均能固定在消化液中。

粗蛋白質(zhì)測(cè)定是硫酸氨在強(qiáng)堿條件下蒸餾,使氨逸出用硼酸吸收后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定測(cè)定氮的含量,乘以換算系數(shù)為粗蛋白含量;

磷的測(cè)定是磷在酸的條件下,與礬鉬酸銨作用,形成黃色礬酸絡(luò)合物,在420nm波長(zhǎng)下比色其含磷量與吸光度成正比;

鈣的測(cè)定是EDTA返滴定法,在待測(cè)液中先加入已知量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液,然后調(diào)節(jié)PH值為12-14,以鉻蘭黑R(鈣試劑)為指示劑,并用標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液返滴定過(guò)量的EDTA,終點(diǎn)由蘭色變成灰紅色,由此計(jì)算鈣含量。

  • 技術(shù)指標(biāo):
    • 測(cè)定范圍:適用于糧食、食品、飼料、乳制品及其他農(nóng)副產(chǎn)品中,粗蛋白、磷、鈣含量的測(cè)定。
    • 測(cè)定樣品:消化樣品一次同時(shí)可消化4個(gè)。
    • 重現(xiàn)性,平行試驗(yàn)結(jié)果:蛋白質(zhì)符合GB9511-85、GB632-85規(guī)定范圍之內(nèi),磷符合GB6437-86規(guī)定范圍之內(nèi)。鈣符合GB6432-86規(guī)定范圍之內(nèi)。
    • 電源:220V 50Hz
    • 額定功率:消化裝置:1200KW
  • 操作說(shuō)明:
    • 儀器和用具
    • NPCa-02型氮磷鈣測(cè)定儀
    • 分析天平:感量0.0001g
    • 實(shí)驗(yàn)用粉碎機(jī)和研缽
    • 分樣篩:孔徑0.45mm(40目)
    • 酸式滴定管:25ml或50ml
    • 錐形瓶:200ml
    • 定容瓶:100ml和1000ml
    • 刻度移液器:10ml
    • 分光光度計(jì):10mm比色池,可在420nm下測(cè)吸光度
    • 容量瓶或具比色管50ml
    • 試劑

2.1 雙氧水:分析純30%

2.2 氫氧化鈉:化學(xué)純40%溶液

2.3 硼酸:分析純2%水溶液

2.4 混合指示劑:0.1%甲基紅、0.5%溴甲酚綠乙醇溶液,二種溶液等體積混合,用棕色瓶貯存于陰涼處。

2.5 鹽酸:分析純0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,4.2ml分析純濃鹽酸注入1000ml蒸餾水中,用碳酸鈉法標(biāo)定。

0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,8.3ml分析純濃鹽酸注入100ml蒸餾水中,用碳酸鈉法標(biāo)定。

2.6 濃硫酸:(GB625-77)含量98%無(wú)氮

2.7 釩鉬酸銨顯示劑:

稱取偏釩酸銨(NH4VO3)(HG3--942)分析純1.25g加硝酸化學(xué)純250ml,另取鉬酸銨分析純25g加蒸餾水400ml溶解,在冷卻的條件下,將此溶液倒入上溶液,加蒸餾水定容至1000ml避光保存,如生成沉淀則不能使用。

2.8 標(biāo)準(zhǔn)磷溶液:

將磷酸二氫鉀KH2PO4(GB1274)分析純?cè)?05干燥2h,在干燥器中冷卻后,稱取0.2195g,在1000ml容量瓶中,溶于蒸餾水中加硝酸化學(xué)純3ml,用蒸餾水定容至刻度,配成50ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)磷溶液。

2.9 氫氧化鈉(GB629)分析純配成21%水溶液。

2.10 三乙醇胺:分析純1:1水溶液。

2.11 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉)(GB401)分析純3.7g加蒸餾水溶成1000ml溶液,濃度0.01M。

2.12 鈣指示劑:1g鉻蘭黑R與100gK2SO4研細(xì)混勻,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。

2.13 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:

碳酸鈣(分析純)在105干燥4-6h,在干燥器內(nèi)冷卻后稱取0.5g,溶于25ml0.5mol/L鹽酸中煮沸溶解,除去CO2定容至500ml。該溶液含鈣量為0.4mg/mL,即0.01M濃度。鈣克分子濃度M??捎孟率接?jì)算:

M = G×0.4/(m * v)

式中:G---稱樣重(g);

      m---鈣分子量;

      V---體積(升)。

  • 樣品制備

取有代表性的樣品,粉碎至40目篩通過(guò),用四分法縮至200g,裝于密封容器中備用

  • 操作步驟

4.1 消化

4.1.1 消化前的準(zhǔn)備

將抽氣泵的外螺紋,同水咀的內(nèi)螺紋固定牢,在排氣管的尾端裝上膠管,膠管的另一頭裝在抽氣泵的橫出口處,再在抽氣泵的下端裝上膠管,接通下水道開足水咀(注:出水膠管長(zhǎng)度不得超出30cm,并不準(zhǔn)彎曲),使抽氣泵有足夠的吸力。

4.1.2 消化操作

  • 稱取0.2-1g試樣(含氮量0.1-160mg以含量定)準(zhǔn)確至0.0001g干凈無(wú)損失地轉(zhuǎn)入清洗干凈的100ml定容消化管中,加濃硫酸10ml搖勻。
  • 將裝有試樣的定容消化管移在消化管架上,套在裝有密封圈的排氣管上將消化管上將消化管稍加旋轉(zhuǎn),使連接處保持密封良好,再裝上彈簧夾。
  • 手握排氣管,連同裝有試樣的消化管一起移至消化爐上,使消化管在電爐中心位置,消化管底離電爐底10mm左右,接通電源根據(jù)需要開啟開關(guān)將電壓調(diào)至(220V或450℃)消煮20min左右,見H2SO4大量冒煙消化液呈醬油色,此時(shí)帶上手套,將排氣管連同消化管一起取出,置于消化管架上,稍加冷卻,打開排氣管上部瓶塞,逐個(gè)向消化管內(nèi)加入雙氧水2-3ml(加雙氧水時(shí)用吸管逐滴加入,切忌在電爐上加雙氧水,以防消化管破裂)后,將電壓調(diào)至(120-150V或300℃),重新轉(zhuǎn)入消化爐煮5min,仍用上法,向消化管內(nèi)滴入雙氧水直至消化液清澈透明,再移入消化爐,繼續(xù)消煮15min(此時(shí)電壓調(diào)回220V或450℃)取出,待消化液冷卻至室溫(冷卻時(shí)排氣管繼續(xù)保持吸氣狀態(tài),切忌放在冷水中冷卻)再在消化管內(nèi)加入蒸餾水至刻度(100ml),搖勻、待測(cè)。

4.2 粗蛋白測(cè)定(半微量蒸餾法)

4.3 在定容待測(cè)的消化液中,用移液管移出定量的消化液于干凈的消化管內(nèi),蒸餾參照蛋白質(zhì)測(cè)定儀(定氮儀)步驟操作。

4.4 滴定

吸收氮后的吸收液,用標(biāo)定后的鹽酸溶液進(jìn)行滴定,溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點(diǎn)。

4.5 空白測(cè)定

用0.1g糖代樣品或不加樣品做空白測(cè)定。

4.6測(cè)定結(jié)果計(jì)算

 

5 磷的測(cè)定

5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

準(zhǔn)確吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(52ug/ml)0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0于50ml容量瓶中各加入釩鉬銨顯示劑10ml,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻,放置10min以上,以0ml溶液為參比,用10mm比色皿,在420nm波長(zhǎng)測(cè)各溶液的吸光度用磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.2 試樣測(cè)定

準(zhǔn)確吸取待測(cè)消化液2-10ml(視樣品含磷量定,使光密度值不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍)于50ml容量瓶中,以空白消化液作參比按繪制曲線同樣步驟顯色、比色,測(cè)得樣品吸光度,由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品含磷量。

5.3測(cè)定結(jié)果計(jì)算

 

6.鈣的測(cè)定(EDTA)返滴定法

6.1 準(zhǔn)確吸取待測(cè)消化液10ml于50ml錐形瓶,加蒸餾水40ml,三乙醇銨2ml,20%氫氧化鈉7.2ml,邊加邊搖中和試樣分解液的酸度,再加20%氫氧化鈉2ml,使溶液的PH值達(dá)12-14,加鈣指示劑0.1g左右,加入0.01MEDTA液10ml,此時(shí)溶液應(yīng)呈藍(lán)綠色(如是紅色,說(shuō)明分解液中鈣的含量高,還要少吸取樣品)然后用0.01M標(biāo)準(zhǔn)鈣滴定過(guò)剩的EDTA,終點(diǎn)由藍(lán)綠色變?yōu)樽霞t色,同時(shí)進(jìn)行空白試樣的測(cè)定。

6.2 結(jié)果計(jì)算

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