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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀也被稱為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器之前先問自己以下問題:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀一次蒸餾量是多少?
每天需要蒸餾的樣品個數(shù)大約是多少?
蒸餾的溶劑預(yù)計會有哪些呢?溶劑的沸點大約是怎樣的范圍?
這些溶劑是否是易燃易爆、有毒有害的溶劑?
影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀效率的主要因素有哪些?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀與其他類型蒸發(fā)儀相比有什么不同和優(yōu)勢?
這些讓人頭大的的問題,在我們平時蒸餾的過程中相信有很多朋友都有遇到過。怎么能避免這些問題呢?在這里給大家分享非常實用的干貨,可以從選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀這個源頭開始避免。一旦確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型我們就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀啦。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
1. 明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L容量適合于中試;20L、50L容量適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下還可以借助連續(xù)進料管擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而可以擴大一次連續(xù)蒸餾量。
2. 明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)
蒸餾效率很關(guān)鍵。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率才是決定每天能蒸餾的樣品個數(shù)的因素,在相同溶劑的情況下蒸餾效率越高蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大在蒸餾效率上得多花心思進行考量。
影響蒸餾效率的關(guān)鍵因素:
NO.
系統(tǒng)的真空值:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值來保證蒸餾效率,同時避免爆沸。隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar、循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許真空控制器或真空閥就很有必要,它可以控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中加了不銹鋼的緩沖彈片耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時候硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢。
NO. 2
加熱鍋溫度加熱鍋溫度越高溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上的隔膜真空泵極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
NO. 3
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料存在轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有參差不齊,直流無刷馬達的反饋是的10年免維修維護。
NO. 4
冷卻介質(zhì)的溫度
為確保的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。
3. 安全風(fēng)險評估
蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話燃點至少高出加熱鍋溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話防爆玻璃組件可作為,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣,以免人工放氣太快引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置化回收蒸餾溶劑。
4. 售后服務(wù)
由于在選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時需系統(tǒng)考量真空度、加熱鍋溫度、冷卻介質(zhì)溫度、溶劑的性質(zhì)等決定蒸餾效率的關(guān)鍵參數(shù),同時也要評估實驗室的安全風(fēng)險,加強溶劑回收等因素
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