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有誰(shuí)用過(guò)馬弗爐的?測(cè)木質(zhì)素其中一步是把植物葉片殘?jiān)湃腭R弗爐中550℃灰化2.5h,可以用蒸發(fā)皿在馬弗爐中灰化嗎?是在常溫的時(shí)候?qū)⒄舭l(fā)皿放入馬弗爐,還是在溫度升到550℃時(shí)再放蒸發(fā)皿?記號(hào)筆在蒸發(fā)皿上做的標(biāo)記,灰化結(jié)束后全都沒(méi)有了,該怎么做標(biāo)記?
馬弗爐做實(shí)驗(yàn)前要多查點(diǎn)文獻(xiàn),《中國(guó)藥典》2010年新版附錄Ⅸ K 灰分測(cè)定法中有明確的法定方法:1.總灰分測(cè)定法 測(cè)定用的供試品須粉碎,使能通過(guò)二號(hào)篩,混合均勻后,取供試品2~3g(如須測(cè)定酸不溶性灰分,可取供試品3~5g),置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至*炭化時(shí),逐漸升高溫度至500~600℃,使*灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算供試品中總灰分的含量(%)。如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝酸鐵溶液2ml,使殘?jiān)鼭駶?rùn),然后置水浴上蒸干,殘?jiān)涨胺胱?,至坩堝?nèi)容物*灰化。2.酸不溶性灰分測(cè)定法 取上項(xiàng)所得的灰分,在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10分鐘,表面皿用熱水5ml沖洗,洗液并入坩堝中,用無(wú)灰濾紙濾過(guò),坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上,并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中,干燥,熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算供試品中酸不溶性灰分的含量(%),
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